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超低界面張力環(huán)保型高溫高鹽油藏的驅(qū)油表面活性劑配方比例及制備(二)
來源:匯通路橋集團(tuán)試驗檢測有限公司 保定職業(yè)技術(shù)學(xué)院 瀏覽 4 次 發(fā)布時間:2025-11-14
實施例1
一種環(huán)保型表面活性劑組合物,按重量份數(shù)計,包括以下組分:陽離子表面活性劑58份、乳化劑42份(蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40)、N,N-二羥乙基甘氨酸2份、溶劑(水)23份;
所述陽離子表面活性劑的制備方法如下:
(1)將維生素E、碳酸鉀、碘化鉀加入至無水N,N-二甲基甲酰胺,然后在室溫下滴加2-溴乙基丙烯酸酯,其中,維生素E、碳酸鉀、碘化鉀、2-溴乙基丙烯酸酯的摩爾比為1:2.2:0.3:1.6;所述維生素E和無水N,N-二甲基甲酰胺的用量比為10mmol:55mL,攪拌均勻后升溫至55℃反應(yīng)2.5h;隨后將混合物冷卻至室溫,用乙酸乙酯萃取,合并有機層,依次用5%氫氧化鈉水溶液和水洗滌、無水硫酸鈉干燥、過濾、濃縮后即得中間體1;HRMS-ESI(m/z):[M+H]+calcd for C34H56O4,529.42;found,529.48.
(2)將N-芐基D-葡糖胺、中間體1和三乙胺加入至甲苯中,所述中間體1、N-芐基D-葡糖胺和三乙胺的摩爾比為5:7:6.5;中間體1和甲苯的用量比為5mmol:55mL,于室溫下反應(yīng)14h;濃縮反應(yīng)液后經(jīng)硅膠柱層析(石油醚/乙酸乙酯=5:1)純化,即得中間體2;1H NMR(400 MHz,DMSO-d6):7.30-7.22(m,5H),4.50-4.38(m,8H),3.95(s,1H),3.62-3.41(m,8H),2.85-2.75(m,4H),2.62-2.41(m,4H),2.08(s,9H),2.01-1.81(m,2H),1.62-1.57(m,3H),1.42-1.40(m,5H),1.26-1.20(m,16H),0.90(t,12H);HRMS-ESI(m/z):[M+H]+calcd for C47H77NO9,800.56;found,800.56.
(3)將中間體2置于二氯甲烷中,加入碘甲烷,其中,中間體2、碘甲烷的摩爾比為1:3.5;所述中間體2和二氯甲烷的用量比為5mmol:55mL,于常溫下反應(yīng)28h;濃縮反應(yīng)液后經(jīng)蒸餾純化,即得陽離子表面活性劑;1H NMR(400 MHz,DMSO-d6):7.25-7.17(m,5H),4.50-4.38(m,10H),4.14-4.12(m,1H),3.95(s,1H),3.63-3.50(m,6H),3.43-3.41(m,2H),3.35(s,3H),3.25-3.23(m,1H),2.85-2.69(m,4H),2.08(s,9H),2.01-1.81(m,2H),1.62-1.57(m,3H),1.42-1.40(m,5H),1.26-1.20(m,16H),0.90(t,12H);HRMS-ESI(m/z):[M]calcd for C48H80NO9,814.58;found,814.58.
本實施例還提供環(huán)保型表面活性劑組合物的制備過程為:將陽離子表面活性劑、乳化劑、N,N-二羥乙基甘氨酸、溶劑混合均勻即可。
實施例2
一種環(huán)保型表面活性劑組合物,按重量份數(shù)計,包括以下組分:陽離子表面活性劑55份、乳化劑40份(蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40)、N,N-二羥乙基甘氨酸1份、溶劑20份(乙醇);
所述陽離子表面活性劑的制備方法如下:
(1)將維生素E、碳酸鉀、碘化鉀加入至無水N,N-二甲基甲酰胺,然后在室溫下滴加2-溴乙基丙烯酸酯,其中,維生素E、碳酸鉀、碘化鉀、2-溴乙基丙烯酸酯的摩爾比為1:2:0.2:1.5;所述維生素E和無水N,N-二甲基甲酰胺的用量比為10mmol:50mL,攪拌均勻后升溫至50℃反應(yīng)3h;隨后將混合物冷卻至室溫,用乙酸乙酯萃取,合并有機層,依次用5%氫氧化鈉水溶液和水洗滌、無水硫酸鈉干燥、過濾、濃縮后即得中間體1;HRMS-ESI的表征結(jié)果同實施例1;
(2)將N-芐基D-葡糖胺、中間體1和三乙胺加入至甲苯中,所述中間體1、N-芐基D-葡糖胺和三乙胺的摩爾比為5:5:5.5;中間體1和甲苯的用量比為5mmol:50mL,于室溫下反應(yīng)12h;濃縮反應(yīng)液后經(jīng)硅膠柱層析(石油醚/乙酸乙酯=5:1)純化,即得中間體2;1
H NMR和HRMS-ESI的表征結(jié)果同實施例1;
(3)將中間體2置于二氯甲烷中,加入碘甲烷,其中,中間體2、碘甲烷的摩爾比為1:3;所述中間體2和二氯甲烷的用量比為5mmol:50mL,于常溫下反應(yīng)24h;濃縮反應(yīng)液后經(jīng)蒸餾純化,即得陽離子表面活性劑;1
H NMR和HRMS-ESI表征結(jié)果同實施例1。
本實施例還提供環(huán)保型表面活性劑組合物的制備過程為:將陽離子表面活性劑、乳化劑、N,N-二羥乙基甘氨酸、溶劑混合均勻即可。
實施例3
一種環(huán)保型表面活性劑組合物,按重量份數(shù)計,包括以下組分:陽離子表面活性劑60份、乳化劑45份(蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40)、N,N-二羥乙基甘氨酸3份、溶劑25份(水);
所述陽離子表面活性劑的制備方法如下:
(1)將維生素E、碳酸鉀、碘化鉀加入至無水N,N-二甲基甲酰胺,然后在室溫下滴加2-溴乙基丙烯酸酯,其中,維生素E、碳酸鉀、碘化鉀、2-溴乙基丙烯酸酯的摩爾比為1:2.5:0.5:1.8;所述維生素E和無水N,N-二甲基甲酰胺的用量比為10mmol:60mL,攪拌均勻后升溫至60℃反應(yīng)2h;隨后將混合物冷卻至室溫,用乙酸乙酯萃取,合并有機層,依次用5%氫氧化鈉水溶液和水洗滌、無水硫酸鈉干燥、過濾、濃縮后即得中間體1;HRMS-ESI的表征結(jié)果同實施例1;
(2)將N-芐基D-葡糖胺、中間體1和三乙胺加入至甲苯中,所述中間體1、N-芐基D-葡糖胺和三乙胺的摩爾比為5:8:8;中間體1和甲苯的用量比為5mmol:60mL,于室溫下反應(yīng)16h;濃縮反應(yīng)液后經(jīng)硅膠柱層析(石油醚/乙酸乙酯=5:1)純化,即得中間體2;1
H NMR和HRMS-ESI的表征結(jié)果同實施例1;
(3)將中間體2置于二氯甲烷中,加入碘甲烷,其中,中間體2、碘甲烷的摩爾比為1:4;所述中間體2和二氯甲烷的用量比為5mmol:60mL,于常溫下反應(yīng)36h;濃縮反應(yīng)液后經(jīng)蒸餾純化,即得陽離子表面活性劑;1
H NMR和HRMS-ESI表征結(jié)果同實施例1。
本實施例還提供環(huán)保型表面活性劑組合物的制備過程為:將陽離子表面活性劑、乳化劑、N,N-二羥乙基甘氨酸、溶劑混合均勻即可。
對比例1
對比例1和實施例1的區(qū)別在于:將陽離子表面活性劑替換為維生素E,其它和實施例1保持一致。
對比例2
對比例2和實施例1的區(qū)別在于:省去N,N-二羥乙基甘氨酸,其它和實施例1保持一致。
試驗例1
1、抗鹽性測試:配制高鹽模擬鹽水:礦化度32000mg/L,Ca2+、+Mg2+為1500mg/L;收集上述實施例1-3以及對比例1-2中制得的表面活性劑組合物,采用高鹽模擬鹽水將其配置成質(zhì)量濃度為0.3%的表面活性劑組合物溶液,根據(jù)《SYT 5755-2016壓裂酸化用助排劑性能評價方法》中的方法測量溶液與原油(黏度為12mPa·s,溫度為45℃)之間的界面張力,測量溫度為25℃。
2、熱穩(wěn)定性測試:收集上述實施例1-3以及對比例1-2中制得的表面活性劑組合物,采用高鹽模擬鹽水(礦化度32000mg/L,Ca2+
+Mg2+
為1500mg/L)將其配制成質(zhì)量濃度為0.3%的水溶液,在80℃條件下放置20天后取出根據(jù)《SYT 5755-2016壓裂酸化用助排劑性能評價方法》中的方法檢測其界面張力,以界面張力評價樣品的熱穩(wěn)定性。
上述測試結(jié)果記錄在表1中。
由表1的測試結(jié)果可知,本發(fā)明實施例1-3所得表面活性劑組合物具有良好的界面張力,并且熱穩(wěn)定性和抗鹽性良好。相較于實施例1,對比例1將陽離子表面活性劑替換為維生素E,對比例2省去N,N-二羥乙基甘氨酸,二者的界面張力均下降。說明本發(fā)明所得陽離子表面活性劑在提升表面活性劑的熱穩(wěn)定性和抗鹽性方面具有重要作用,并且能夠和N,N-二羥乙基甘氨酸二者協(xié)同作用,穩(wěn)定陽離子表面活性劑的正電荷形態(tài),促進(jìn)油-水乳化,并降低界面張力。
試驗例2收集實施例1-3和對比例1-2所得表面活性劑組合物,分別采用礦化度32000mg/L,Ca2+、+Mg2+為1500mg/L的鹽水制成濃度為0.3wt%的表面活性劑組合物溶液;采用SY/T 6424-2014復(fù)合驅(qū)油體系性能測試方法模擬驅(qū)油效果測試。
實驗步驟為:①采用礦化度32000mg/L,Ca2+、+Mg2+為1500mg/L的注入水將巖心(長度為30厘米,直徑為2.5厘米,滲透率為1.5μm2
)飽和,測量飽和水量,計算巖心孔隙體積(PV);②恒溫箱加熱至60℃,老化巖心24 h;③將巖心以原油(溫度45℃時黏度為12mPa·s)進(jìn)行飽和,并計算飽和油量及含油飽和度,然后將巖心靜置在地層溫度(60℃)環(huán)境中;④注入水進(jìn)行恒速水驅(qū),水驅(qū)至含水98%;計算水驅(qū)采收率;⑤水驅(qū)結(jié)束后,轉(zhuǎn)注0.5PV(巖心孔隙體積)的實施例1-3和對比例1和2所得表面活性劑組合物溶液,然后水驅(qū)至含水99%,計算注入表面活性劑組合物水驅(qū)后提高原油采收率。
由表2的測試結(jié)果可知,本發(fā)明采用實施例1-3的表面活性劑組合物進(jìn)行水驅(qū)后提高采收率均為23%以上,明顯高于對比例1和2。這一結(jié)果說明本發(fā)明表面活性劑組合物中的陽離子表面活性劑和N,N-二羥乙基甘氨酸能夠共同作用,提高原油的采收率。





