摘要: 本文提供一種有效避免釹鐵硼磁體擴散源成分偏析的方法和應用，包括稀土氯化物溶液的制備、釹鐵硼磁體的雙面噴涂和晶界熱擴散處理。以稀土氯化物溶液為前驅體，結合溶液等離子噴涂技術及晶界熱擴散處理，通過合理優化具體工藝，將稀土氯化物熱解為稀土氧化物沉積在燒結釹鐵硼磁體表面，得到含重稀土元素的納米涂層結構，減少釹鐵硼磁體擴散源的成分偏析，提高釹鐵硼磁體的綜合磁性能。與現有技術相比，此方法簡化了工藝流程，生產效率高，可以精確的控制涂層的厚度，且涂層與基體的結合強度高，磁體磁性能高。

釹鐵硼磁體因具備高磁能積、高矯頑力等優異的磁學性能已被廣泛應用在電子信息、新能源汽車、風力發電等領域。隨著科技的進步，市場對釹鐵硼磁體的磁性能提出了更高的要求。傳統的高矯頑力磁體制備方法需要使用大量的重稀土元素(Dy/Tb)，不但增加了成本，同時還造成剩磁和最大磁能積的下降。而晶界擴散工藝在實現大幅度提升矯頑力的同時可以保證剩磁幾乎沒有損失，是高矯頑力釹鐵硼磁體降低成本的重要制備方法。根據燒結釹鐵硼永磁體的矯頑力機制，反磁化疇首先在晶粒表面形成，晶粒表面是磁體內最薄弱的環節，提高晶粒表面的各向異性場可以推遲反磁化疇核的形成，從而提高整個磁體的矯頑力，晶界擴散就是基于這一原理提出的。

目前在釹鐵硼磁體表面制備薄膜的方法主要有蒸鍍法、涂敷法、化學浴沉積法、磁控濺射法等。但是涂敷法和化學浴沉積法得到的薄膜表面粗糙、薄膜缺陷多，較低的涂層結合力使薄膜在晶界擴散過程中容易出現起皮、局部脫落等現象。此外，涂料的不均勻性、涂敷工藝的差異性及溶液濃度、溫度的不均勻性還會造成薄膜成分的偏析，這會導致釹鐵硼的磁性能不均勻，進而影響整體綜合磁性能。使用加熱蒸鍍的方法將Dy/Tb金屬沉積在磁體的表面并進行晶界擴散處理，Dy的升華和晶界擴散過程可以同時進行，但是蒸鍍設備復雜、重稀土材料浪費嚴重。此外在蒸鍍過程中，由于蒸發源的溫度和蒸發速率的不均勻性，也會導致薄膜成分的偏析。磁控濺射法制備的薄膜結合力和致密度都極大的增加，并且薄膜厚度均勻且無成分偏析，但是其濺射效率低，離規?；a尚有差距。等離子體噴涂法制備釹鐵硼磁體重稀土擴散源為一種新興的鍍膜辦法，制備出的薄膜結合力高，但噴涂功率、焰流溫度以及霧化壓力會對涂層成分和結構產生較大影響。噴涂功率過低或霧化壓力不足會導致液滴可能沒有完全熔化就沉積在基體上，導致涂層成分偏析。因此，仍需對釹鐵硼磁體擴散源的成分偏析問題作進一步的研究。

采用的原料：

燒結釹鐵硼磁體：購自金蒙匯磁材料有限責任公司，貨號Y240427，規格D24×6M；其剩磁Br

為11.58 kGs，矯頑力Hcj

為15.71 kOe，最大磁能積（BH）max

為34.89 MGOe。

實施例1溶液等離子噴涂DyCl3

制備重稀土擴散源

本實施例提供一種有效避免釹鐵硼磁體擴散源成分偏析的方法，包括以下步驟：

（1）稀土氯化物混合溶液的制備：

將DyCl3溶液（2.7 mol/L）和無水乙醇按照體積比為1：2混合，得DyCl3混合溶液；

將分析純氨水稀釋10倍并緩慢向DyCl3混合溶液中滴定，同時使用磁力攪拌設備采用低轉速攪拌，使DyCl3混合溶液pH為5；調整pH后，混合溶液的絕對粘度為3.5 mPa·s、表面張力45mN/m，制得均勻穩定的稀土氯化物混合溶液，備用。其中，在稀土氯化物混合溶液的絕對粘度為1.0-8.0 mPa·s、表面張力為35-75mN/m的條件下，制備所得稀土氯化物混合溶液具有較好的可輸送性；好的可輸送性將更有利于后續噴涂工藝的進行，使得噴涂后稀土氯化物混合溶液能夠更均勻地涂覆在磁體表面，提高磁體涂層的均勻性；更避免了因局部濃度過高或過低而導致在后續晶界熱擴散處理后，使得稀土元素擴散不充分，而出現成分偏析的問題。

（2）釹鐵硼磁體的雙面噴涂：

（2-1）釹鐵硼磁體的預處理：對釹鐵硼磁體依次進行除油、酸洗、噴砂處理，備用；

其中，除油采用丙酮超聲，超聲清洗時間為30 min；酸洗采用質量分數為2.0wt%的硝酸溶液酸洗，酸洗時間為30 s；噴砂的材料為100目的棕剛玉，噴砂角度為30o，噴砂時間為30 s；預處理后釹鐵硼磁體表面粗糙度為8.5μm；

（2-2）采用溶液等離子噴涂方法，先對預處理后的釹鐵硼磁體的正面進行噴涂，噴涂后，待釹鐵硼磁體的溫度降為100℃，再對釹鐵硼磁體的反面進行噴涂；反面噴涂工藝參數與正面噴涂工藝參數相同；得到稀土氧化物涂層的單面厚度為10.6μm；

其中，噴涂前，先對釹鐵硼磁體進行預熱，預熱溫度為100℃；預熱后進行噴涂處理，在噴涂過程中使用壓縮空氣對釹鐵硼磁體的正面及背面進行風冷降溫；

噴涂時，采用步驟（1）所得稀土氯化物混合溶液，先將稀土氯化物混合溶液霧化，霧化時，稀土氯化物混合溶液的送液速率為20mL/min；

溶液等離子噴涂方法涉及的工藝參數為：等離子體氣體Ar流量為40 L/min；等離子氣體N2流量為40 L/min；等離子體氣體H2流量為10 L/min；稀土氯化物混合溶液的霧化氣體流量為12 L/min；噴涂距離為40mm；噴涂功率為50 kW；對正面和反面釹鐵硼磁體的噴涂遍數均為5遍；

（3）晶界熱擴散處理：

將噴涂后的磁體放入回火爐，抽真空，至真空度為5×10-4Pa，先進行退火處理然后進行回火處理。退火溫度為900℃，保溫時間為8 h；回火溫度為500℃，保溫時間為2 h。