全自動(dòng)表面張力儀是一種用物理方法代替化學(xué)方法的簡(jiǎn)單易行的測(cè)試表面張力的儀器。用其可以迅速準(zhǔn)確地測(cè)出各種液體的表面張力值。精細(xì)化學(xué)品課程涉及的領(lǐng)域廣、內(nèi)容多，幾乎覆蓋日常生活的各個(gè)方面。同時(shí)儀器分析方法通常需要使用較特殊的儀器，因其簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準(zhǔn)確、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，其應(yīng)用范圍日益廣泛，已成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)化學(xué)的重要支柱。對(duì)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的本科生來說，儀器分析技術(shù)的掌握以及實(shí)際的操作運(yùn)用是必不可少的。而精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生綜合能力的重要課程，選擇合適的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)方式有利于實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果的提高。

本文采用學(xué)生自己動(dòng)手的方式，開展表面活性劑烷醇酰胺的合成，并通過全自動(dòng)表面張力儀測(cè)定表面張力的方式進(jìn)行驗(yàn)證。通過該實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生了解表面張力儀的測(cè)試原理、測(cè)試條件及測(cè)試程序；讓學(xué)生根據(jù)儀器測(cè)試要求進(jìn)行樣品前處理，并自己動(dòng)手測(cè)試獲取測(cè)試結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

1)使用表面張力儀測(cè)定學(xué)生自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測(cè)定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測(cè)定樣品前處理的基本方法。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

烷醇酰胺具有良好的表面活性，是非離子表面活性劑中最重要的品種之一，是現(xiàn)代合成洗滌劑中重要的活性物，廣泛應(yīng)用于洗滌劑、泡沫穩(wěn)定劑、增稠劑、柔軟劑、防銹劑和抗靜電劑等。表面張力是表面活性劑重要的物理常數(shù)之一，經(jīng)常用它來表示表面活性劑的表面活性。

實(shí)驗(yàn)所用的全自動(dòng)表面張力儀由芬蘭Kibron公司生產(chǎn)。儀器可測(cè)定-5℃～110℃范圍內(nèi)液體的表面張力，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精度為0.1 dyn/cm。溶液溫度控制精確為0.1℃。BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀采用先進(jìn)的閉環(huán)電磁力平衡測(cè)量技術(shù)，對(duì)表面張力儀的測(cè)量精度、線性和重復(fù)性都能達(dá)到精確高度。BZY-1型全自動(dòng)表面張力儀能方便地提供恒溫，根據(jù)其溫度范圍的不同，選擇高低溫樣品恒溫池，相應(yīng)地外接CH系列的超級(jí)恒溫槽。

測(cè)量原理是當(dāng)感測(cè)吊片浸入到被測(cè)液體后，吊片周圍就會(huì)受到表面張力的作用，該張力會(huì)將吊片盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時(shí)，感測(cè)吊片就會(huì)停止向液體內(nèi)部深入。這時(shí)候，儀器的平衡感應(yīng)器就會(huì)測(cè)量浸入液體的深度，并通過計(jì)算將它轉(zhuǎn)化成液體的表面張力值。

1.3測(cè)試儀器、試劑與實(shí)驗(yàn)條件

1)儀器：包含全自動(dòng)表面張力儀、超級(jí)恒溫槽(CH系列，精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換紅外光譜儀、玻璃皿、滴管、燒杯、酒精。

2)試劑：工業(yè)級(jí)烷醇酰胺樣品，自制烷醇酰胺溶液。

3)實(shí)驗(yàn)條件：選用溶劑為蒸餾水，測(cè)試溫度在20℃～40℃范圍。

1.4實(shí)驗(yàn)步驟

1.4.1烷醇酰胺的制備

在電磁攪拌器和恒溫油浴上裝一個(gè)100 mL的圓底燒瓶并安裝成蒸餾裝置，用橡膠管使接引管的出氣口與水流噴射泵連接起來。向圓底燒瓶中加入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺，投入電磁攪拌子。開動(dòng)電磁攪拌器和水流噴射泵，加熱并控制油浴溫度在130℃左右反應(yīng)2 h，直至沒有水蒸出為止。停止加熱并撤去油浴，燒瓶?jī)?nèi)物料冷卻至接近室溫后，解除減壓狀態(tài)，得淺黃色黏稠狀液體[7]。

1.4.2樣品的表征

通過紅外光譜確認(rèn)目標(biāo)產(chǎn)物。

1.4.3樣品的前處理

將自制的烷醇酰胺用蒸餾水稀釋不同的濃度。

1.4.4表面張力儀測(cè)定程序

1)打開恒溫槽電源，調(diào)節(jié)到所需的溫度并打開循環(huán)開關(guān)；打開表面張力儀電源，液晶顯示屏顯示“CNSHP”，掛上吊鉤及鉑金板，按“開/關(guān)”鍵，稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00)，穩(wěn)定30 min后即可進(jìn)行測(cè)試。

2)根據(jù)被測(cè)試樣的黏度大小，設(shè)定修正值(即當(dāng)鉑金測(cè)試板接觸到被測(cè)試樣時(shí)的張力值達(dá)到該值時(shí)，升降平臺(tái)自動(dòng)停止上升)。一般經(jīng)驗(yàn)參數(shù)為，低黏度試樣設(shè)定為5.0，高黏度試樣設(shè)定為8.0?？赏ㄟ^“設(shè)定1”和“設(shè)定2”按鍵設(shè)置。

3)清洗鉑金板，用手夾取鉑金板鉤子，并用流水沖洗，沖洗時(shí)應(yīng)注意與水流保持一定的角度，原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面且不能讓水流使得板變形；用酒精燈燒鉑金板，一般為與水平面呈45°角進(jìn)行，直到鉑金板變紅為止，時(shí)間為20～30 s。

4)在玻璃皿中加入被測(cè)液體后，將玻璃皿放于樣品臺(tái)上。放樣前一定要目測(cè)一下鉑金板掛的高度，如果可能會(huì)浸入樣品中時(shí)，按“向下”按鍵，將樣品臺(tái)向下。

5)觀察液晶屏，按“去皮”按鍵作清零處理。觀察“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵處指示燈指示情況。如果是自動(dòng)，指示燈亮；如果是手動(dòng)，指示燈滅。按動(dòng)“手動(dòng)/自動(dòng)”按鍵，將表面張力儀調(diào)至自動(dòng)狀態(tài)。處于自動(dòng)狀態(tài)時(shí)，如上升期間鉑金板碰到被測(cè)試樣,且張力值達(dá)到修正值設(shè)定的數(shù)字(比如5 mN),升降平臺(tái)會(huì)自動(dòng)停下,否則升降平臺(tái)會(huì)升至最高點(diǎn);如下降時(shí)則會(huì)過15 s后自動(dòng)停下(再按下降鍵時(shí)會(huì)再過15 s后自動(dòng)停下)。

(6)重復(fù)性操作，按“向下”按鍵，表面張力儀樣品臺(tái)逐漸下降，鉑金板脫離被測(cè)樣品后，可先按“停止”按鍵，然后再重新按“向上”按鍵進(jìn)行測(cè)試，測(cè)得值后分析重復(fù)性效果。

1.4.5注意事項(xiàng)

1)測(cè)試完后鉑金板務(wù)必清洗干凈，并用酒精燈燒紅鉑金板，冷卻后收好。

2)表面張力儀在使用期間，保持玻璃皿的清潔，只有在停止測(cè)量時(shí)，才能打開箱蓋，取出玻璃皿。

3)玻璃皿液體最好有5 mm高度，約15 mL左右。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1紅外分析

采用液膜法對(duì)學(xué)生自制樣品和工業(yè)級(jí)烷醇酰胺樣品進(jìn)行紅外光譜分析，所得紅外光譜如圖1所示。

(a)—自制烷醇酰胺(b)—工業(yè)級(jí)烷醇酰胺圖1烷醇酰胺紅外光譜圖

2.2表面張力的測(cè)定

某學(xué)生自制烷醇酰胺不同測(cè)試下表面張力測(cè)試值，如表1所示。合成的烷醇酰胺具有較強(qiáng)的表面活性。25℃下純水表面張力為71.9℃mN/m。當(dāng)50 g水中加入0.1 g烷醇酰胺時(shí)，其表面張力顯著降低，為27.6 mN/m。當(dāng)增至0.2 g時(shí)達(dá)到最低值(27.4 mN/m)，繼續(xù)增加，反而略有增加。上述結(jié)果表明，0.2 g烷醇酰胺加入量已達(dá)到其CMC濃度。同樣，在最佳濃度下(0.2 g/50 g水)，隨著測(cè)試溫度的升高，烷醇酰胺水溶液表面張力降低。

表1自制烷醇酰胺不同測(cè)試條件下表面張力

*表示純蒸餾水

2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過紅外譜分析得知，學(xué)生自己通過月桂酸與二乙醇胺經(jīng)酰基化反應(yīng)，證實(shí)合成了烷醇酰胺。通過表面張力儀對(duì)學(xué)生自制樣品烷醇酰胺水溶液表面張力的測(cè)定(測(cè)試溫度25℃下，其表面張力為27.4 mN/m)，表明學(xué)生自制樣品具有較好的降低水溶液表面張力的能力。

3實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果

本次實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，在超級(jí)恒溫槽保持溫度恒定的情況下使用BZY-1全自動(dòng)表面張力儀測(cè)定溶液的表面張力，研究了不同溫度，不同濃度烷醇酰胺水溶液表面張力的變化趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)時(shí)，要求每位學(xué)生獨(dú)立地完成樣品前處理、掌握實(shí)驗(yàn)測(cè)試程序，且要求每人測(cè)試自己合成的樣品，防止學(xué)生只看不動(dòng)手。經(jīng)過近3年的實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革，學(xué)生普遍掌握了表面張力測(cè)試法的實(shí)驗(yàn)原理及其實(shí)驗(yàn)分析條件的優(yōu)化。在實(shí)驗(yàn)過程中，我們也強(qiáng)調(diào)了對(duì)表面張力儀的維護(hù)和保養(yǎng)，譬如每次測(cè)試時(shí)保持鉑金板和樣品槽的清潔，培養(yǎng)學(xué)生對(duì)儀器設(shè)備的維護(hù)概念和意識(shí)[8]。這種綜合性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的開設(shè)，培養(yǎng)了學(xué)生綜合運(yùn)用知識(shí)和解決實(shí)際問題的能力。

4結(jié)束語

以學(xué)生自制烷醇酰胺為精細(xì)化學(xué)品實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，通過學(xué)生獨(dú)立完成表面張力儀測(cè)試其表面張力的教學(xué)方式，使學(xué)生能很好地掌握測(cè)試原理、樣品前處理方法、測(cè)試操作流程及維護(hù)等技能。學(xué)生對(duì)所講授儀器的直觀認(rèn)識(shí)，可培養(yǎng)其理論聯(lián)系實(shí)際和動(dòng)手操作能力[9-10]，為學(xué)生今后從事精細(xì)化工生產(chǎn)及研發(fā)提供所需知識(shí)和技能。